(一)測試前的準備 1、使用SC-508石油產(chǎn)品灰分試驗器前應仔細閱讀本使用說明書。 2、仔細閱讀中華人民共和國標準GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測定法》,了解并熟悉標準所闡述的準備工作、試驗步驟和試驗要求。 3、按GB/T508標準所規(guī)定的要求,準備好試驗用的各種試驗器具、材料等。 4、檢查加熱爐、溫度控制臺、電熱板的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài)。 (二)使用方法 1、將已恒重的坩堝稱準至0.01克,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限,但多不超過100克。如試樣較多,需兩次燃燒試樣,可用一個合適的試樣容器稱量,取初重量與末重量之差為所用試樣。 2、用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分的油面蓋住。 3、引火芯浸透試樣后,點火燃燒,試樣燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣為止。燃燒時,火焰高度應維持在10厘米左右。 測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。 對粘稠的或含蠟的試樣,可一邊燃燒一邊在電爐上加熱,使試樣不致濺出,亦不從坩堝邊溢出。 4、試樣燃燒后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775℃±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆燃、沖出??赡軙r,可先把坩堝移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,然后再升至775℃±25℃,在此溫度下保持1.5小時~2小時,直到殘渣*成為灰燼。 5、從高溫爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻 3分鐘,然后放在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。 6、計算: 1 準備工作 1.1 將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內(nèi)煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后注,進行稱量,稱準至0.0001克。 重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。 注:一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可達到室溫;放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一以冷卻就應進行稱量,坩堝在干燥器內(nèi)停留多長時間,則其后的所有稱量都應當讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長的時間以后才進行。 1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有真正的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50~60℃。再搖動均勻后進行取樣。 2實驗步驟 2.1 將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準確至0.1g,并以同樣的準確度稱入試樣。根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。 2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。 2.3 測定含水的試樣時,將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。 引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。 對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調(diào)整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。 2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣*成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。 2.5 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。 式中:X –––– 試樣的灰分(%); G1 –––– 灰分的重量(g); G –––– 試樣的重量(g)。 注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測定法》標準所規(guī)定的要求。 |